Grain Analysis and Geologic Dating

Gephen Sadove | PCP PIRE Intern

Historia en español

SEM.jpgFigure 1: SEM machine. Magnified image of grain in micrometer scale (left screen). Chemical atomic weights are visible as red vertical peaks (right screen). Photo courtesy of Gephen Sadove.

In my previous article, I discussed the process of whole rock preparation and the picking of zircon (or apatite) grains.  Once this process is complete, the grains are prepped for the Scanning Electron Microscope (SEM) analysis1. The microscope provides information on the general morphology as well as surface features of the analyzed grain2. The SEM uses a high-energy electron beam to deduce the chemical properties of the mineral. The impact of the electron beam on the grain results in different forms of radiation signals that are sensed by the machines' detectors. Specifically, the back scatter electron beam allows the machine to infer the atomic weight of individual elements within the mineral, thus serving as a significant identification tool for the elements present in the mineral. For example, a zircon mineral has the chemical formula of ZrSiO4; therefore, we expect to read identifiable atomic weight peaks of oxygen, silica and zirconium (Figure 1). 

Once the chemical formula of the mineral is identified as the desired zircon or apatite, the data documentation process continues. Length and width measurements are taken, alongside microscope photographs of the individual grains3. This data is later used for age calibration of the whole rock sample, and its derived lithologic unit.  

HeAnalysis.jpgFigure 2: He analysis prep. The circular silver He stainless steel planchette contains 42 individual wells. Alongside the petri dish are the practice grains, and the Pt or Nb tubes that are used for wrapping the individual grains. Durango represents grains of already known calculated apatite ages. Photo courtesy of Gephen Sadove.

Next, the individual grains are wrapped in either Pt (for apatite) or Nb tubes (for zircon) in order to be processed for He analysis (Figure 2). This procedure is meticulously done, with the intention of avoiding any loss of grains and, consequently, avoiding unnecessary repetition of the entire process.

In order to transport the grain safely to the tube, strong tweezers are used to first close one end of the tube. This is done by pinching only the thin top portion of the tube, rotating 180°, and pinching again to verify the packet is closed tight on both ends. Once one end is closed, the tube is flipped upside-down, the grain is inserted, and the process is repeated until both ends are tightly closed. Finally, the single packet is slowly transferred and placed in the center of the planchette’s well (Figure 2)4.

He degassing is computer-controlled and requires monitoring to ensure proper progression of the computer analysis. The He3 /He4 ratio is derived by heating the sample with a laser beam, and degassing the sample of any remnant He4 (Figure 3). The He isotopic ratios are measured using a gas mass spectrometer.

To complete the final step of analysis, the degassed packets are dissolved in Teflon vials to undergo the ICP-MS5 analysis—a procedure used to determine the U and Th isotopic composition of each mineral grain. The instrument measures specific isotopes of an element, therefore allowing the determination of the ratio of two or more isotopes. This data is then finally used for geologic dating of the whole rock sample from which the mineral grain was derived.

HeDegassing.jpgFigure 3: He degassing process. Visible laser beam degassing a packet in a single well (left computer screen). Illustrated pathway of He4, He 3, and varying pumps (right computer screen). Photo courtesy of Gephen Sadove.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Análisis de granos y datación geológica

Gephen Sadove | Practicante del PCP PIRE

SEM.jpgFigura 1. Máquina SEM. Imagen magnificada de un grano a escala micrométrica (pantalla izquierda). Los pesos atómicos químicos son visibles como picos rojos verticales (pantalla derecha). Foto cortesía de Gephen Sadove.

En mi artículo anterior discutí el proceso general de preparación de rocas y la colecta de granos de circón (o apatita). Una vez completado este proceso, los granos se preparan para el análisis en el microscopio electrónico de barrido (SEM)1. El microscopio proporciona información sobre la morfología general, así como las características de la superficie del grano analizado2. El SEM utiliza un haz de electrones de alta energía para deducir las propiedades químicas del mineral. El impacto del haz de electrones sobre el grano resulta en diferentes tipos de señales de radiación que son detectadas por la máquina. Específicamente, el haz de electrones de dispersión permite inferir el peso atómico de cada elemento dentro del mineral, sirviendo así como una poderosa herramienta de identificación de los elementos presentes en un mineral. Por ejemplo, un mineral de circón tiene la fórmula química de ZrSiO4, por lo tanto, se espera leer picos de peso atómico identificables de oxígeno, sílice y circonio (Figura 1).

Una vez que la fórmula química del mineral se identifica como el deseado circón o apatita, el proceso de documentación de datos continúa. Las medidas de longitud y anchura son tomadas, junto con fotografías de microscopio de los granos individuales3. Estos datos son utilizados posteriormente para la calibración de la edad de toda la muestra de roca y su unidad litológica derivada.

HeAnalysis.jpgFigura 2. Preparación para el análisis de He. La tablita circular de acero inoxidable de He contiene 42 pozos individuales. Junto a la placa de Petri están los granos en práctica y los tubos de Pt o de NB que se utilizan para envolver los granos individuales. Durango representa los granos de apatita con edades calculadas ya conocidas. Foto cortesía de Gephen Sadove.

A continuación, los granos individuales se envuelven en tubos de Pt (para la apatita) o tubos de Nb (para el circón) a fin de ser procesados para el análisis de He (Figura 2). Este procedimiento se hace minuciosamente, con la intención de evitar cualquier pérdida de granos y la consiguiente repetición innecesaria de todo el proceso.

Con el fin de transportar el grano de forma segura al tubo, pinzas fuertes son utilizadas para cerrar primero un extremo del tubo. Esto se hace apretando sólo la delgada parte superior del tubo, girándolo 180 ° y apretándolo de nuevo para verificar que el paquete esté cerrado en ambos extremos. Una vez que un extremo está cerrado, el tubo se voltea, se inserta el grano y el proceso se repite hasta que ambos extremos estén bien cerrados. Por último, el paquete se transfiere lentamente y se coloca en el centro de la placa (Figura 2)4.

La desgasificación de He es controlada por computadora y requiere de un monitoreo para asegurar la progresión adecuada del análisis de la computadora. La tasa de He3/He4 se deriva mediante el calentamiento de la muestra con un haz de láser y desgasificando la muestra de cualquier He4 remanente (Figura 3). Las tasas isotópicas de He se miden usando un espectrómetro de masas de gas.

Para completar el paso final del análisis, los paquetes desgasificados se disuelven en viales de teflón para someterse al análisis de ICP-MS5; un procedimiento utilizado para determinar la composición isotópica de U y Th de cada grano mineral. Este instrumento mide isótopos específicos de un elemento, permitiendo por lo tanto la determinación de la tasa de dos o más isótopos. Estos datos son finalmente utilizados para la datación geológica de toda la muestra de roca de la que derivó el grano mineral.

HeDegassing.jpgFigura 3. Proceso de desgasificación de He. Haz de láser visible desgasificando un paquete en un solo pozo (pantalla izquierda). Vía ilustrada del He4, He3 y bombas variables (pantalla derecha). Foto cortesía de Gephen Sadove.